收藏凯纳福 在线留言 站点地图

欢迎光临凯纳福

凯纳福科技专注水质监测 定制解决方案

全国咨询热线13926579015

聚焦凯纳福,了解更多环保行业资讯

水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法

作者: 编辑: 来源: 发布日期: 2019.08.07
信息摘要:
水质检测  凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法

水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法


前       言
本标准规定了凱氏瓿的气相分子吸收测定方法。
本标准为第一次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。
本标准国家环保总局2005年11月9日批准。
本标准自2006年1月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。


 

水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法

1范围

本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏M的测定,检出限0.020mg/L,测定下限0. 100mg/L, 测定上限200mg/L。

2引用标准

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

 GB 11891—89水质凯氏氮的测定蒸馏光度法 当上述标准被修订时,应使用其更新版本。

3术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测虽系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4原理

将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐.用次溴酸盐氧化剂,将铵盐氧化成亚硝酸盐后, 以亚硝酸盐M的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏M。

 

5 试剂

 

本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用水为无氨水或电导率矣0.7 iS/cm的去离子水。 5.1无氨水的制备:将去离子水用硫酸调到pH<2后,进行蒸馏,弃去原始100ml馏出液,收集后面的馏 出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 盐酸:C(HCl)=6mol/L。

5.3 盐酸:C(HCl)=4.5mol/L。

5.4无水乙醇。

5.5无水高筑酸镁(Mg(C104)2): 8〜10目颗粒

5.6 硫酸(H2SO4): pl.84。

5.7硫酸钾(K2SO4):固体。

5.8硫酸铜溶液,5°/。:称取5g硫酸铜(CuSO4)溶解于水,稀释到100mL

5.9氢氧化钠溶液,40%:称取200g氢氧化钠(NaOH)于含有600ml水的1000ml烧杯中,盖上表面皿, 加热煮沸,蒸发到500ml,冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。

5.10溴百里酚蓝指示剂:称取0.lg溴百里酚蓝(C27H28O5Br2S)于小烧杯中,加入2ml无水乙醇(5.3), 搅拌成湿盐状,加水到l00ml摇匀。

5.11溴酸盐混合液:称取1.258溴酸钾(KBrO3)及10g溴化钾(KBr),溶解于500ml水中,此溶液为 贮备液,常年稳定。

5.12次溴酸盐氧化剂:吸取1.0ml溴酸盐混合液(5.11)于棕色磨口试剂瓶中,加入50ml水及3.0ml

 

HJ/ T 196—2005

盐酸(5.2),立即密塞,充分摇匀,于暗处放罝5min,加入50ml氢氧化钠(5.9),充分摇匀,待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制,配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18’C。

5.13 亚硝酸盐氣标准贮备液(0.500mg/ml):称取预先在105℃〜110℃干燥4h的光谱纯.亚硝酸钠 (NAN02 ) 2.463g溶解于水,转入1000ml容里瓶中,加水稀释到标线,摇匀。

5.14亚硝酸盐氮标准使用液(20.00 mg/ml):吸取亚硝酸盐氮标准贮备液(5.13),用水逐级稀释而成。

6仪器、装置及工作条件

6.1仪器及装罝

6.1.1气相分子吸收光谱仪。

6.1.2锌(Zn)空心阴极灯。

6.1.3微量可调移液器:50〜250UL。

6.1.4可调定萤加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0〜5ml.

6.1.5气液分离装罝(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50 ml的标准磨U玻璃瓶:干燥管3 中放入无水高氯酸镁(5.4)。将各部分用PVC软管连接于仪器(6.1.1)

试管


 


6.2参考工作条件

空心阴极灯电流:3〜5mA:载气(空气)流0.5L/min:工作波长:213.9nm:光能虽保持在100%〜 117%范围内:测 方式:峰高或峰面积。

7水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应尽快分析,必要时加硫酸酸化样品到pH<2,于2 5 保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨沾污。

8水样的预处理

8.1水样的消解及氧化

8.1.1消解:参照表1取样于250ml烧杯中,加入2.5ml硫酸5.6)、1.2g硫酸钾(5.7)、0.4ml硫 酸铜(5.8)摇匀。盖上表面皿,加热煮沸到 白烟,并使溶液变 。降低加热温度,保持 微沸状态30min。 冷却后转入100ml容 瓶中,加水稀释到标线,摇匀。


图片2


深圳市凯纳福科技有限公司是研发、销售水质传感器、水质监测系统,水质生物预警监测系统,ph计,电导率仪,浊度传感器,余氯仪,溶解氧仪,氨氮仪,COD检测仪等设备和传感器的科技公司,凯纳福具有ISO9001质量管理体系和ISO14001环境管理体系认证,同时凯纳福也已取得“水质监测平台”软件著作登记证,主要应用在水质监测系统集成,出厂水,自来水管网、地表水、排放水等场合水质监测合预警,配合系统集成商、环保、水务、城市管理等客户实现水质监测一体化)。

全国服务热线

13926579015
凯纳福 二维码扫一扫
  • 公司地址深圳市光明新区光明街道观光路华强创意产业园1栋B座601单元
  • 邮箱1113338089@qq.com
  • 传真0755-27407513
Copyright  深圳市凯纳福科技有限公司  版权所有  备案号:粤ICP备17158663号  技术支持: 牛商网 股票代码:830770  百度统计